Análise toxicológica do Ecstasy

Resumo do Artigo: 

Desenvolvimento e validação de um método cromatográfico em fase gasosa para análise da 3,4-metilenodioximetanfetamina (ecstasy) e outros derivados anfetamínicos em comprimidos

O uso abusivo de anfetaminas e seus derivados, que representam a maior classe de estimulantes do sistema nervoso central, vem aumentando drasticamente nos últimos anos em diversas regiões do mundo, especialmente em relação à utilização do ecstasy. Segundo dados da Organização das Nações Unidas (ONU), existem, atualmente, 8,3 milhões de usuários de ecstasy no mundo, um aumento de 84,4% em relação aos números divulgados em 2000, que registravam 4,5 milhões de usuários na década passada. A ONU estimou, ainda, que cerca de 1,4 milhões de comprimidos de ecstasy são produzidos anualmente no mundo (média de 168 comprimidos por usuário) sendo os Estados Unidos e a Europa os maiores produtores e consumidores da droga no mundo.

O ecstasy é uma droga geralmente utilizada de forma grupal, sendo que seus consumidores são basicamente jovens de classe média-alta e alta.

As análises de amostras de ecstasy apreendidas nas ruas evidência a presença de MDMA (3,4-metilenodioximetanfetamina) e outras feniletilaminas, como MDA (3,4- metilenodioxanfetamina), MDEA (3,4-metilenodioximetiletilanfetamina ou eve), MBDB (N-metilbenzodioxazolilbutamina) e 2C-B (4-bromo-2,5-dimetoxifenilamina), consideradas entactógenos, produzindo sensações de euforia, ânimo e aumento da comunicação, justificando sua crescente popularidade como drogas de raves.

O objetivo do estudo foi desenvolver e validar um método analítico confiável, prático e acessível aos laboratórios de toxicologia, para identificação separada do MDMA, MDA e MDEA. A cromatografia em fase gasosa utilizando-se coluna capilar e detector de ionização de chama foi a técnica escolhida.

Para analisar os comprimidos, os mesmos foram triturados e pulverizados e, em seguida, em cada alíquota de 10 mg de comprimidos foi transferida para um béquer, onde foi adicionado de 10 mL de metanol.

A especificidade foi considerada como a capacidade do método analítico em detectar o(s)  analito(s) de interesse na presença de outros componentes da matriz. A anfetamina apresentou um pico distinto de outras substâncias também estudadas o tempo de retenção (Rf) encontrado foi 4,3.

Soluções padrões de MDMA, MDA e MDEA, em quintuplicata, nas concentrações de 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 50,0; 100,0; 250,0 e 500,0 μg/mL, adicionadas de 50,0 μg/mL de MBDB (padrão interno), foram injetadas no cromatógrafo a gás sob as condições analíticas estabelecidas no trabalho. A resposta do detector apresentou-se linear na faixa de concentração compreendida entre 1,0 a 500,0 μg/mL. Os coeficientes de determinação (R2) encontrados foram

R2 = 0,99844±0,00093 para o MDMA; R2 = 0,00748±0,00184 para o MDA e

R2 = 0,99764±0,00325 para o MDEA.

Neste trabalho foi estabelecido como LD, a menor concentração dos analitos, que apresentou um coeficiente de variação próximo, mas não superior, a 20%. Nas condições estabelecidas, esses limites foram 0,7 μg/mL para o MDMA, 0,8 μg/mL para o MDA e 0,6 μg/mL para o MDEA.

Nesse trabalho foi considerado “precisão estabelecida”, um coeficiente de variação igual a 10% o que resultou, para os três analitos de interesse, em um LQ igual a 1,0 μg/mL.

O CV intra-ensaio foi determinado por meio da análise, em um mesmo dia, de soluções padrões de MDMA, MDA e MDEA, em quintuplicata, nas concentrações de 1,0; 10,0 e 100 μg/mL, adicionadas de 50μg/mL de MBDB (padrão interno).

O CV interensaio foi determinado por meio da determinação da precisão intermediária uma vez que apenas uma condição analítica, o dia da análise, foi modificada no presente estudo. Para a determinação dessa precisão interensaio, soluções padrões de MDMA, MDA e MDEA, em quintuplicata, nas concentrações de 1,0; 10,0 e 100,0 μg/mL, adicionadas de 50 μg/mL de MBDB (padrão interno) foram analisadas por cinco dias seguidos.

Nesse estudo, foram testadas pequenas variações nas condições cromatográficas, como alterações na vazão da fase móvel (de 2,0 mL/min para 1,8 e 2,2 mL/min) e na programação da temperatura da coluna cromatográfica tanto nas rampas de incremento de temperatura quanto no

tempo de duração das etapas isotérmicas. Essas alterações não causaram diferenças significativas nos parâmetros de identificação e quantificação dos analitos de interesse, revelando a robustez do método utilizado.

A estabilidade química dos compostos MDMA, MDA e MDEA foi determinada utilizando-se soluções metanólicas dos analitos, na concentração de 2,0 μg/mL, acondicionadas em frascos de vidro âmbar e mantidas sob congelamento a -20 °C. No mesmo dia de preparo das soluções, alíquotas foram analisadas , sendo o resultado obtido do tempo zero do experimento. Os resultados obtidos nas análises subseqüentes, realizadas após descongelamento em diferentes dias, foram comparados com aquele encontrado no tempo zero, aceitando-se uma variação máxima de 20%. Nessas condições as substâncias mostraram-se estáveis por, no mínimo, por 27 dias.